Projet de fin d'étude : Analyse par LC MS/MS du Glyphosate et du Thiophanate-méthyl : performances analytiques et implications réglementaires.

Etudiant : MOUSSAFI ABDELHAK

Filière : Master d'excellence: Biotechnologie Alimentaire et Management de la Qualité (BAEMQ)

Encadrant : Pr. BERRADA SANAE

Annèe : 2026

Résumé : La sécurité sanitaire des aliments fait l'objet d'un encadrement réglementaire de plus en plus exigeant. A cet égard, l'arrêté français du 5 janvier 2026, renforçant les exigences relatives notamment au glufosinate et au thiophanate-méthyl, illustre l'évolution constante des normes auxquelles les laboratoires de contrôle marocains doivent s'adapter afin d'assurer la conformité des produits destinés à l'exportation. Dans ce contexte, ce projet de fin d'études, réalisé au sein du laboratoire physico-chimique de MOROCCO FOODEX (Casablanca), avait pour objectif de développer et de valider des méthodes analytiques de dosage par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) du glufosinate et du thiophanate-méthyl sur des matrices représentatives des principales exportations agricoles marocaines. En raison de l'indisponibilité de l'étalon certifié de glufosinate, le glyphosate, herbicide chimiquement apparenté présentant des propriétés physicochimiques similaires, notamment une forte polarité, a été utilisé comme molécule substitutive pour le développement de la méthode d'extraction QuPPe-PO appliquée à la pomme de terre. Le thiophanate-méthyl a, pour sa part, été extrait selon la méthode QuEChERS conforme à la norme NF EN 15662, suivie d'une étape de purification par d-SPE, sur des matrices de pastèque et d'orange. Les résultats obtenus mettent en évidence des performances contrastées entre les deux approches analytiques. Pour le glyphosate, les trois transitions MRM sélectionnées n'ont pas présenté une concordance satisfaisante des temps de rétention, ne permettant ni une identification fiable de l'analyte ni une validation quantitative complète de la méthode. En revanche, la méthode développée pour le thiophanate-méthyl a démontré d'excellentes performances analytiques, avec une linéarité élevée (r² > 0,998), une limite de quantification de 0,01 mg/kg confirmée conformément à la norme NF T 90-210 (plans A et B), une bonne maîtrise de la fidélité évaluée par des cartes de contrôle stables (CV = 6,5 %) et une validation externe concluante lors d'un essai d'aptitude interlaboratoire BIPEA. En conclusion, cette étude valide la pertinence et la robustesse de la stratégie analytique développée pour le thiophanate-méthyl, tout en identifiant les principaux verrous analytiques associés au dosage du glufosinate à travers son analogue, le glyphosate. Elle propose également des perspectives d'optimisation susceptibles d'améliorer la fiabilité de cette méthode et de renforcer la conformité réglementaire ainsi que la compétitivité des exportations agroalimentaires marocaines. Mots-clés : LC-MS/MS, Glufosinate, Glyphosate, Thiophanate-méthyl, Validation de méthode, QuEChERS, QuPPe-PO,Résidus de pesticides.